روش های آزمون تقطیر در فرآورده های نفتی:
روش های مختلفی برای جداسازی اجزای سازنده یک مایع ناخالص وجود دارد و تقطیر یکی از قدیمی ترین و پرکاربردترین روش ها است. فرآیند تقطیر مجموع دو فرآیند فیزیکی تبخیر و میعان متوالی بوده و موجب جداسازی اجزاء یک مخلوط مایع بر اساس اختلاف در نقطه جوش (فراریت) آن ها می شود. اجزاء غیرفراری که در شرایط آزمون، تقطیر نشوند را ته ماند یا باقی مانده تقطیر می نامند. جداسازی به روش تقطیر به شیوه های مختلفی انجام می شود: تقطیر ساده، تقطیر در خلاء  (فشار کم)، تقطیر جزء به جزء و تقطیر با بخار آب؛ به شیوه پیوسته یا ناپیوسته و غیره.

تقطیر ناپیوسته ساده به عنوان روش آزمون اساسی تعیین دامنه جوش یک فرآورده نفتی از زمان پیدایش صنعت نفت مورد استفاده بوده است. در تقطیر یک برش نفتی یا مخلوط هیدروکربنی (فرآورده نفتی) هیدروکربن های سبکتر که نقطه جوش کمتری دارند، زودتر تقطیر شده و به عکس هر چه  هیدروکربن سنگین تر باشد، نقطه جوش آن بیشتر بوده و دیرتر از سایر اجزاء سبکتر مخلوط، تقطیر می شود. دامنه تقطیر یا محدوده تقطیر یک فرآورده نفتی مشخصه ای مهم و پرکاربرد در مبادلات و موافقت نامه های تجاری و هم چنین در فرآیندهای پالایشگاهی، تولیدی و کنترلی است.

از سوی دیگر مشخصات تقطیر هیدروکربن ها به عنوان شاخص فراریت آنها (بویژه در مورد سوخت ها و حلال ها) شاخص مهمی در تعیین الزامات ایمنی و نگهداری آنها است و اطلاعات ارزشمندی در مورد ترکیب اجزاء، خواص و رفتار آن فرآورده در طول انبارداری و استفاده از آن را ارئه می دهد. فراریت یک فرآورده نفتی نمایانگر میزان تمایل آن فرآورده به ایجاد بخار و پتانسیل قابل انفجار بودن آن است. در این مقاله به استانداردهای ملی روش آزمون تقطیر اتمسفریک و تقطیر درخلاء برای فرآورده های نفتی و برخی از استانداردهای بین المللی هم ارز آنها به اختصار اشاره می شود.

تقطیر در فشار اتمسفر (استاندارد ملی شماره ۶۲۶۱DIN۵۱۷۵۱IP۱۲۳ISO۳۴۰۵ASTM) 

روش های آزمون تقطیر در فرآورده های نفتی

این روش آزمون یکی از قدیمی ترین روش های آزمون نفتی بوده و شیوه ای برای تعیین کمی مشخصات دامنه جوش فرآورده های نفتی با حداقل نقطه خشک شدن ۱۴۰ درجه سلسیوس است. از این ترکیبات می توان به سوخت جت، بنزین، نفت سفید، نفت گاز، حلال های نفتی، انواع نفتا و نظایر آن ها (سوخت های تقطیری) اشاره نمود. این روش برای فرآورده هایی که حاوی مواد باقی مانده قابل توجهی باشند قابل اجرا نیست. در این روش نمونه بر اساس میزان فراریت و فشار بخار، نقطه جوش اولیه یا نقطه پایانی مورد انتظار و یا هر دو، در یکی از چهار گروه تعریف شده در این استاندارد قرار می گیرد و تحت شرایط آزمون خاص آن گروه تقطیر می شود.

حجم آزمونه در این روش ۱۰۰ میلی لیتر است و شرایط دستگاه تقطیر به گونه ای طراحی شده است که در فشار محیط، تقریبا معادل دستگاه تقطیر جزء به جزء با یک صفحه تئوری باشد. در پایان تقطیر می توان دماهای بخار مشاهده شده را نسبت به فشار اتمسفر تصحیح و داده های حاصل را برای تطبیق با الزامات روش آزمون (مانند سرعت های تقطیر) بررسی نمود و در صورت برآورده نشدن هر یک از شرایط و الزامات می بایست آزمون تکرار شود. نتایج آزمون بصورت درصد تبخیر شده یا درصد بازیافت شده نسبت به دمای مربوطه، در یک جدول یا بطور ترسیمی در یک نمودار منحنی تقطیر گزارش می شوند.

برخی از الزامات استاندارد ملی شماره ۶۲۶۱ در خصوص آزمون تقطیر اتمسفریک:

  • حصول اطمینان از صحت عملکرد سیستم دماسنجی و تقطیر (از تولوئن یا هگزا دکان با خلوص آزمایشگاهی به عنوان نمونه کنترل کیفیت می توان استفاده کرد . جدول ۴ استاندارد ملی شماره ۶۲۶۱ را ببینید.)
  • استفاده از دماسنج ASTM 7C/IP 5C برای دامنه ی دمایی پایین و دماسنج ASTM 8C/IP 6C برای دامنه ی دمایی بالا یا سیستم ها و حسگرهایی که از هر نظر هم ارز دماسنج های جیوه ای فوق الذکر باشند (بطور مثال دارای زمان تاخیر حدود ۳ ثانیه)
  • فشارسنج برای سنجش فشار هوای محیط آزمایشگاه با صحت ۱/ ۰ کیلو پاسکال
  • رعایت دما و دیگر شرایط نمونه برداری و نگهداری نمونه ها (استاندارد ملی شماره ۴۱۸۹ و بند مربوطه در استاندارد ملی شماره ۶۲۶۱ را ببینید.)
  • بالن تقطیر ۱۲۵ میلی لیتری مناسب از جنس بوروسیلیکات (زاویه لوله جانبی با بدنه بالن ۷۵ درجه، قطر خارجی بالن ۷۰ میلی متر، ارتفاع لبه فوقانی از کف بالن ۲۱۵ میلی متر، فاصله محل لوله جانبی از کف بالن بطور قائم ۱۳۷ میلی متر، لوله جانبی با قطر ۸ میلی متر و طول ۱۰۰ میلی متر، قطر داخلی ساقه فوقانی بالن ۱۸ میلی متر)
  • انتخاب صفحه نگهدارنده با قطر حفره مناسب بسته به گروه تقطیری فرآورده مورد آزمون (طبق جدول ۳ استاندارد ملی شماره ۶۲۶۱)
  • دمای مناسب استوانه دریافت کننده نمونه
  • خشک کردن/ بودن نمونه تقطیری طبق دستورالعمل مربوطه (بند ۷- ۵ استاندارد ۶۲۶۱ را ببینید.)
  • قرار گرفتن دماسنج در محل درست خود طبق استاندارد ملی ۶۲۶۱
  • قرار گرفتن عمود ساقه بالن نسبت به افق
  • دمای مناسب حمام سرد کن (مراقب تشکیل موم در داخل لوله مبرد باشید)
  • منبع حرارت مناسب
  • نرخ گرمادهی باید بگونه ای تنظیم شود که نرخ تقطیر ۴ تا ۵ میلی لیتر بر دقیقه در محدوده ۵ تا ۹۵ درصد تقطیر باشد.

تقطیر در خلاء (استاندارد ملی شماره ۸۹۰۸ISO۶۶۱۶ASTM D۱۱۶۰)

این روش آزمون شیوه ای است برای تعیین محدوده دامنه جوش در خلاء برای فرآورده های نفتی و بیودیزل که بطور جزئی یا کامل در خلاء و دمای ۴۰۰ درجه سلسیوس تبخیر شوند.  فرآورده هایی که با این روش آزمون می شوند ممکن است در روش تقطیر اتمسفریک تجزیه گردند. در این روش فشار بالای نمونه با کنترل ویژه و حداکثر نوسان یک درصد بین ۱ تا  ۵۰ میلیمتر جیوه تنظیم می شود.

دستگاه تقطیر در خلاء مورد استفاده در این آزمون می بایست توانایی ایجاد و تثبیت خلاء در محدوده فشاری فوق الذکر را با صحت یک درصد داشته باشد. همچنین می بایست مجهز به خلاء سنجی باشد که فشار مطلق را با دقت ۰۱ / ۰ کیلو پاسکال اندازه گیری کند. شیشه آلات مورد استفاده در این آزمون باید توانایی تحمل خلاء را در شرایط آزمون داشته باشد علاوه بر آن تدابیر ایمنی مناسب برای ایمنی کاربر حتما می بایست لحاظ شده باشد.

برخی نکات در اجرای این روش آزمون به شرح زیر است:

  • عملکرد حسگر دمایی باید کنترل شود
  • حجم آزمونه مورد استفاده معادل ۲۰۰ میلی لیتر است و آن با توجه به چگالی نمونه در دمای مشخص و با دقت ۱/ ۰گرم بصورت جرمی انتخاب می شود.
  • با کمی گریس سیلیکونی مخصوص خلاء اتصالات کروی شکل دستگاه تقطیر را روانکاری کنید؛ باید از عدم وجود نشت خلاء در سیستم تقطیر اطمینان حاصل شود.
  • فشار توصیه شده ۱۰ میلی متر جیوه است اما برای فرآورده های سنگین با نقطه جوش بالای ۵۰۰ درجه سلسیوس فشار ۱ یا ۲ میلی متر جیوه بطور عمومی مشخص شده است.
  • نرخ گرمادهی باید به گونه ای تنظیم شود که نرخ تقطیر بین ۶ تا ۸ میلی لیتر بر دقیقه در محدوده ۱۰ تا ۹۵ درصد تقطیر باشد.
  • در دماهای بالاتر از ۴۰۰ درجه سلسیوس شکست مولکولی رخ می دهد بنابراین ادامه تقطیر بالاتر از این دما مجاز نیست. علاوه بر این توصیه می شود تقطیر در بیشینه دمای بخار ۳۵۰ درجه سلسیوس متوقف شود چرا که استفاده طولانی مدت از بالن تقطیر در دمای ۳۵۰ درجه سلسیوس و فشار یک کیلو پاسکال منجربه تغییر شکل در بالن در اثر حرارت و بروز حادثه می شود.
  • مشاهده افزایش ناگهانی فشار که معمولا با تشکیل بخارهای سفید و افت دمای بخار همراه است به معنی رخ دادن شکست مولکولی زیاد ماده مورد آزمون است، در اینصورت فورا باید تقطیر متوقف شود و در صورت لزوم تقطیر مجدد در فشار پایینتر تکرار شود. دستورالعمل آب زدایی از نمونه و فرونشاندن کف در پیوست ج استاندارد ملی شماره ۸۹۰۸ درج شده است.

استانداردهای متعدد دیگری نیز در حوزه فرآورده های نفتی وجود دارد که در پایان به برخی از آن ها فهرست وار اشاره می شود:

  • تعیین گستره تقطیر مایعات آلی فرار (استاندارد ملی شماره ۹۴۰۲ – ASTM D۱۰۷۸)
  • تقطیر(استاندارد ملی شماره ۱۱۱  – ISO۳۴۰۵ – ASTM D۸۶ – DIN۵۱۷۵۱ -IP۱۲۳)
  • مایعات آلی فرار برای مصارف صنعتی تعیین مشخصات تقطیر (استاندارد ملی شماره ۲۸۰۲ – ISO۹۱۸)
  • تقطیر قیرهای محلول (استاندارد ملی شماره ۱۲۸۵۹ -ASTM D۴۰۲)
  • تقطیر هیدروکربن های آروماتیک صنعتی و مواد مربوطه (استاندارد ملی شماره ۱۸۲۱۷ – ASTM D۸۵۰)
  • تقطیر قیرهای امولسیونی (استاندارد ملی شماره ۱۳۵۸۰ -ASTM D۶۹۹۷)

در صورت علاقه مندی به مطالعه در خصوص انواع روش های اندازه گیری نقطه اشتعال ترکیبات نیز می نوانید به مقاله ای تحت همین عنوان در این سایت مراجعه فرمایید و یا اینجا را کلیک نمایید.

مهندس حسن بیگلری
کارشناس مسؤل آزمایشگاه فرآورده های نفتی و روانکارها
پژوهشگاه استاندارد

انتشار و کپی تمام یا بخشی از مطالب این نشریه تنها با ذکر منبع مجاز است.

ارسال پاسخ

Please enter your comment!
Please enter your name here