آنالیز نمونه ها با دستگاه الکترون پروب میکرو آنالایزر (EPMA)

میکروپروب روشی کیفی و کمی است که قادر است بدون تخریب، حجم بسیار کوچکی (در حد میکرون) از نمونه را با حساسیت حدود ppm مورد آنالیز قرار دهد. در مقایسه با دیگر میکروآنالایزرها می توان این دستگاه را به عنوان دستگاهی که قادر است آنالیزی با دقت و صحت بالاتر انجام دهد، معرفی نمود. توسط این روش، در مواد لایه ای، تعیین ترکیب فلزات از لایه هایی با ضخامت nm تا mm امکان پذیر است. همچنین تمام عناصر جدول تناوبی از برلیم (Be)  تا اورانیوم ( U) قابل اندازه گیری می باشند. در EPMA سیستم تحریک الکترونیکی و پایداری استیج نمونه امکان پایداری شرایط و تکرار آزمایشات را به دست می دهد و امکان اتوماسیون کامپیوتری دستگاه و تفسیر آسان و مستقیم دستگاه سبب گردیده است که میکروپروب در رقابت با دستگاه های آنالیز مشابه از قابلیت بیشتری برخوردار باشد.

برای مثال EPMA که بر پایه طیف سنجی (Wavelength dispersive X-ray Spectroscopy) WDS  آنالیز نمونه را انجام می دهد در مقایسه با میکروسکوپ الکترونی روبشی (Scanning Electron Microscope) SEM  که بر پایه طیف سنجی (Energy dispersive X-ray Spectroscopy) EDS قادر به آنالیز می باشد نتایج معتبرتری بدست می دهد.

زیرا جداسازی پیک ها با استفاده از سیستم WDS (تفکیک امواج پرتو X منتشر شده براساس طول موج) نسبت به سیستم EDS (تفکیک امواج پرتو X منتشر شده براساس میزان انرژی) که معمولا دارای هم پوشانی پیک ها است بهتر انجام می شود، تفکیک پذیری در غلظت های پایین نمونه با سیستم WDS بهتر از سیستم EDS می باشد و اغتشاشات موجود در زمینه، در پیک های بدست آمده از سیستم WDS کمتر بوده که امکان شناسایی کمی را به صورت دقیق تر فراهم می نماید. همچنین عمدتاً دستگاه های EPMA علاوه بر سیستم WDS (جهت شناسایی کمی و دقیق) مجهز به سیستم EDS (جهت شناسایی کیفی و اولیه) نیز می باشند. از این رو در EPMA از هر دو سیستم WDS و EDS در شناسایی و آنالیز نمونه ها استفاده می شود.

اساس کار EPMA بمباران الکترونی حجم بسیار کوچکی از نمونه توسط یک تفنگ الکترونی با انرژی بین ۵ تا ۳۰ الکترون ولت و اندازه گیری میزان فتون های X-Ray ساطع شده توسط نمونه می باشد. از آنجائیکه طول موج X-Ray ساطع شده، مشخصه عنصر معینی می باشد، ترکیب نمونه به سادگی توسط ثبت داده های اسپکتروم های WDS یا EDS شناسایی می گردد.

آنالیز نمونه ها با دستگاه الکترون پروب میکرو آنالایزر (EPMA)اجزای اصلی دستگاه EPMA به صورت شماتیک

♦ آماده سازی نمونه

از آنجائیکه میکروپروب نمونه را در اعماق مورد آنالیز قرار می دهد، نمونه بایستی بخوبی صیقلی شود تا ناهمواری های سطح نمونه، نتایج را تحت تأثیر قرار ندهد. سطح نمونه در محلی که می بایست آنالیز شود، بایستی کاملاً صاف باشد. گرچه صاف و صیقلی بودن سطح نمونه از الزامات نمونه تهیه شده می باشد، اما حضور برخی خراش های جزیی در سطح نمونه اجتناب ناپذیر است، ولی هر گونه خراش در مجاورت ناحیه مورد آنالیز بایستی با توجه به حجم اشعه ایکس، مورد توجه قرار گیرد. اپراتور همچنین بایستی از x-ray مجازی تولید شده از اجزاء محفظه نمونه، عناصر تشکیل دهنده مواد صیقل دهده یا فازهای کناری منطقه مورد آنالیز آگاه باشد.

اساساً آماده سازی نمونه برای این دستگاه مطابق آماده سازی نمونه برای میکروسکوپ معمولی انجام می باشد اما شرط مهم این است که در فرآیند آماده سازی نمونه تنها از مواد سازگار با خلاء استفاده شود. برای نور عبوری، بایستی مقاطع نازک صیقلی آماده سازی شوند. نمونه ها با هر سایز و شکلی می توانند آنالیز شوند ولی محفظه نمونه به طور معمول برای نمونه هایی با قطر ۲۵ و ۳۰ میلی متر برای مقاطع صیقلی و لام های استاندارد برای مقاطع نازک صیقلی طراحی شده اند.

بسیاری از نمونه های زمین شناسی از نظر الکتریکی هادی نیستند، بنابراین پوششی هادی بایستی روی سطح آنها قرار گیرد تا مسیری برای تخلیه الکترون ها و اتصال آنها به زمین ایجاد گردد. ماده پوشش دهنده سطح به طور معمول کربن تبخیر شده در خلاء می باشد که به دلیل عدد اتمی کم، تأثیر بسیار کمی بر شدت x-ray تولیدی دارد و برخلاف طلا که یکی دیگر از مواد پوشش دهنده متداول نمونه ها می باشد، پیک های ناخواسته تولید نمی کند. چنانچه کربن یکی از عناصر مورد آنالیز باشد، آلومینیوم و مس انتخاب های مناسبی برای مواد پوشش دهنده هستند. نمونه ها معمولاً توسط مواد غیر هادی آماده سازی و قالب ریزی می شوند لذا جهت برقراری ارتباط الکتریکی بین نمونه و بدنه محفظه نمونه، از چسب نقره و یا کربن استفاده می نمایند.

♦ کاربردهای EPMA

کاربردهای اصلی میکروپروب در زمینه های: ژئوشیمی، کانی شناسی، متالوژی فیزیکی، متالوژی هسته ای، بیوشیمی و علم مواد (شیشه، سرامیک، ابر رساناها، سیمان، میکروالکترونیک ها) می باشد. دامنه کاربرد EPMA در دو مورد ژئوشیمی و کانی شناسی بسیار گسترده بوده و در مرکز تحقیقات فرآوری مواد معدنی نیز از این توانمندی ها برای بررسی های گسترده ای از جمله موارد زیر استفاده می شود:

  1. شناسایی کانی ها: میکروپروب برای این منظور بسیار با ارزش بوده و با مجهز بودن به میکروسکوپ نوری و میکروسکوپ الکترونی به کانی شناسان و زمین شناسان امکان شناسایی کانی ها و فازهای مختلف را می دهد. این دستگاه مخصوصاً برای کانی های کدر و دانه های کوچک و یا کمیاب کاربرد دارد.
  2. سنگ شناسی توصیفی: میکروپروب با آنالیز کمی امکان توصیف و طبقه بندی سنگ ها را فراهم می آورد.
  3. مطالعات ژئومتری و ژئوبارومتری: ترکیب فازهای همراه با هم که توسط میکروپروب تهیه می شود، می تواند باعث تضمین اطلاعات دما و فشار تشکیل سنگ شود.
  4. تعیین شیمی سنگ های کیهانی: از آنجاکه طبیعت این دستگاه بر اساس تست های غیر مخرب است، میکروپروب نقش حیاتی در مطالعه شهاب سنگ ها و نمونه های بدست آمده از کره ماه داشته است.
  5. تشخیص خصوصیات مینرالوژیکی نمونه: از جمله این خصوصیات زونینگ (منطقه بندی)، انکلوزیون های ریز و اکسلوشن می باشد که به کمک تصاویر الکترون های ثانویه ( SE ) و الکترونهای برگشته شده از نمونه ( BSE ) امکان پذیر است.
  6. آنالیز اجزاء: این دستگاه توانایی آنالیز دانه های بسیار کوچک و منفرد در بسیاری زمینه ها مانند رسوب شناسی و مطالعات زیست محیطی را دارد.
  7. مکان یابی فازهای کمیاب: جستجوی اتوماتیک مناطق با ترکیب مشخص و تعیین موقعیت فازهای کمیاب را ممکن می سازد.
  8. مطالعه پراکندگی و توزیع عناصر روی یک فاز مشخص

نویسنده:
دکتر
کاظم قلی زاده
دکترای زمین شناسی
مسؤل فنی دستگاه EPMA

مرکز تحقیقات فرآوری مواد معدنی ایران

دریافت فایل اصلی

آنالیز نمونه ها با دستگاه الکترون پروب میکرو آنالایزر (EPMA)

ارسال پاسخ

Please enter your comment!
Please enter your name here